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| 1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的合成 | |
| 引用本文： | 李军章.1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的合成[J].精细化工,2012,29(8):787-789,794. |
| 作者姓名： | 李军章 |
| 作者单位： | 1. 河北工业大学化工学院,天津030013;河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050071;河北省药物化工工程技术研究中心,河北石家庄050071 2. 河北工业大学化工学院,天津,030013 3. 河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050071;河北省药物化工工程技术研究中心,河北石家庄050071 |
| 摘 要： | 在高频共振研磨机中采用湿法研磨5 h制备了平均粒径为266 nm的微纳米碳酸钾。以微纳米碳酸钾为碱,硝基甲烷和异硫氰酸甲酯在无水乙醇中反应得到1-甲胺基-2-硝基乙烯硫醇钾,然后在水溶液中与硫酸二甲酯反应得到1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯。探讨了物料比、反应温度、反应时间对第1步反应的影响,优化后两步反应总收率为86%。化合物的结构通过FTIR和1HNMR进行了表征。 |
| 关 键 词： | 1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯 微纳米碳酸钾 异硫氰酸甲酯 医药与日化原料 |
| 收稿时间： | 3/1/2012 12:00:00 AM |
| 修稿时间： | 2012/4/11 0:00:00 |
Synthesis of 1-Methylamino-1-Methylthio-2-nitroethylene |
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| LI Jun-zhang.Synthesis of 1-Methylamino-1-Methylthio-2-nitroethylene[J].Fine Chemicals,2012,29(8):787-789,794. | |
| Authors: | LI Jun-zhang |
| Affiliation: | Hebei University of Science and Thechnology |
| Abstract: | Potassium salt of 1-methylamino-1-thio-2-nitroethylene was synthesized from nitromethane, methyl isothiocyanate in the presence of macronano-K2CO3 and then reacted with dimethyl sulfate in water to give 1-methylamino-1-methylthio-2-nitroethylene. The overall yield was 86%. The effects of molar ratio of raw material, reaction temperature and reaction time on conversion rate of methyl isothiocyanate were investigated. The target products were characterized by means of FTIR and 1HNMR. |
| Keywords: | 1-methylamino-1-methylthio-2-nitroethylene micronano-K2CO3 methyl isothiocyanate synthesis |
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