花椒油素的纯化和鉴定

研究了从花椒中提取制备高纯花椒油素的方案。采用同时蒸馏萃取(SDE)提取花椒油素,利用硅胶柱色谱分离得到粗品,经过重结晶纯化得高纯花椒油素,利用核磁共振(NMR)和反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行定性和定量分析。在SDE过程中,料水比为1:10,溶剂(无水乙醚)用量为60 m L,提取时间为1.5 h时,粗提物中花椒油素含量达47.26%。以洗脱液配比(乙酸乙酯:石油醚)为1:15、径高比为1:12、样品与硅胶质量比(上样量)为1:40、洗脱液流速为4 m L/min的硅胶柱分离得到花椒油素粗品(纯度81.79%),回收率达99.12%。最后通过重结晶获得高纯花椒油素(纯度98.23%),总回收率达90.63%,得率为0.88%。NMR分析证实晶体确为花椒油素。该方案可实现从花椒中高回收地制取高纯花椒油素,为拓宽花椒的精深加工提供参考。