| 贝类中大田软海绵酸的液相色谱-串联质谱优化测定法 |
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| 引用本文： | 伍志强,王本成,孙艳波,刘义. 贝类中大田软海绵酸的液相色谱-串联质谱优化测定法[J]. 食品安全质量检测学报, 2015, 6(1): 265-271 |
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| 作者姓名： | 伍志强 王本成 孙艳波 刘义 |
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| 作者单位： | 湛江出入境检验检疫局,广东医学院, 药学院,广东医学院, 药学院,广东天然药物研究与开发实验室, 广东医学院 |
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| 基金项目： | 广东省科技计划项目(2011B040300032)、广东出入境检验检疫局科技项目(2012GDK48) |
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| 摘 要： | 目的建立测定贝类组织中腹泻性贝类毒素大田软海绵酸(okadaic acid,OA)的优化高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经0.125 mol/L盐酸性水溶液提取,乙酸乙酯萃取,HLB固相萃取小柱净化,采用液相色谱-串联质谱进行检测。结果以80%甲醇-水为流动相等度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温为35℃,选择正离子扫描和多反应监测(MRM)模式进行分析,OA在2~200μg/L范围内线性关系良好。采用本研究改进的前处理方法,4个添加水平下的回收率为90.5%~99.6%,高于采用行业标准SN/T2269-2009前处理方法的回收率(81.3%~87.5%),相对标准偏差小于10%,方法定量限(以S/N≥10计)为1.0μg/kg。成功应用本方法检测了湛江市市售的7种贝类样品,未检出OA。结论该优化方法灵敏度高,操作较简便,适合于多种贝类样品中OA的检测。
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| 关 键 词： | 液相色谱－串联质谱法 大田软海绵酸 前处理 贝类 |
| 收稿时间： | 2014-08-22 |
| 修稿时间： | 2014-11-29 |
Improvement of determination method of okadaic acid in shellfish by liquid chromatography-tandem mass spectrometry |
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| WU Zhi-Qiang,WANG Ben-Cheng,SUN Yan-Bo and LIU Yi. Improvement of determination method of okadaic acid in shellfish by liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Journal of Food Safety & Quality, 2015, 6(1): 265-271 |
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| Authors: | WU Zhi-Qiang WANG Ben-Cheng SUN Yan-Bo LIU Yi |
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| Affiliation: | Zhanjiang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,College of Pharmacy, Guangdong Medical College,College of Pharmacy, Guangdong Medical College and Guangdong Key Laboratory for Research and Development of Natural Drugs, Guangdong Medical College |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | high performance liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) okadaic acid pre-treatment shellfish |
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