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超声-固相萃取高效液相色谱-串联质谱法测定红鳍东方豚中的河豚毒素
引用本文:李 军,黄莲芝,孙铭英,徐 静,曹际娟. 超声-固相萃取高效液相色谱-串联质谱法测定红鳍东方豚中的河豚毒素[J]. 食品安全质量检测学报, 2015, 6(1): 60-64
作者姓名:李 军  黄莲芝  孙铭英  徐 静  曹际娟
作者单位:辽宁出入境检验检疫局,辽宁出入境检验检疫局,辽宁出入境检验检疫局,辽宁出入境检验检疫局,辽宁出入境检验检疫局
基金项目:质检公益性行业科研专项(201310141)
摘    要:目的建立快速、准确检测红鳍东方豚中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品用0.1%乙酸水溶液超声提取,C18固相萃取柱净化,用亲水性色谱柱ZIC?-c HILIC(150 mm×2.1 mm,3μm)洗脱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相。选择正离子多反应监测(MRM)模式,[M+H]+,m/z 320.3/302.2为定量离子,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果河豚毒素在5~100 ng/m L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,回收率为82%~91%,相对标准偏差RSD为5.3%~15.7%,方法的定量限为5 ng/m L。结论该方法快速准确,灵敏度高,适用于红鳍东方豚中河豚毒素的测定。

关 键 词:高效液相色谱-串联质谱法   红鳍东方豚   河豚毒素
收稿时间:2014-11-21
修稿时间:2014-12-25

Determination of tetrodotoxin in Fugu rubripes by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry coupled with ultrasonic extraction and solid phase extraction
LI Jun,HUANG Lian-Zhi,SUN Ming-Ying,XU Jing and CAO Ji-Juan. Determination of tetrodotoxin in Fugu rubripes by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry coupled with ultrasonic extraction and solid phase extraction[J]. Journal of Food Safety & Quality, 2015, 6(1): 60-64
Authors:LI Jun  HUANG Lian-Zhi  SUN Ming-Ying  XU Jing  CAO Ji-Juan
Affiliation:Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau and Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau
Abstract:
Keywords:high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry   Fugu rubripes   tetrodotoxin
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