新型高含磷量同环双膦阻燃剂的合成与应用

以三氯氧磷和三羟甲基氧化膦为原料,合成了一种新型高含磷量同环双膦阻燃剂,即1,4-二氧代-2,6,7-三氧杂-1,4-二磷杂双环[2.2.2]辛烷(DODPCP),并通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物的结构进行了表征分析。然后考察了反应温度、反应时间及物质量比等对产率的影响,结果表明,该阻燃剂最佳合成工艺条件如下:在氮气保护下,20℃将三羟甲基氧化膦与三氯氧磷按物质量比1:1加至反应瓶中,在25、45、80℃三个阶梯温度下分别反应2、2、4 h。产物DODPCP的产率达到95.8%,熔点为(211±2)℃,分解温度为(305±5)℃。差热分析结果表明,该合成产物具有良好的热稳定性。应用实验结果表明,当DODPCP在聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的添加量为20%时,阻燃PBT试样的极限氧指数为29%,已达到难燃级别,且燃烧成炭无熔滴;将DODPCP与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配且添加量均为10%时,阻燃PBT试样的极限氧指数可达到28%,燃烧时成炭无熔滴,这说明DODPCP无论单独应用还是与MPP复配,均对PBT具有良好的阻燃效果。