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基于1H-qNMR的水溶性镧系位移试剂识别法测定功能性食品中谷氨酰胺对映体
引用本文:夏金涛,黄秀秀,朱松松,朱芊,李贝贝,江丰.基于1H-qNMR的水溶性镧系位移试剂识别法测定功能性食品中谷氨酰胺对映体[J].中国食品卫生杂志,2023,35(11):1579-1586.
作者姓名:夏金涛  黄秀秀  朱松松  朱芊  李贝贝  江丰
作者单位:1.湖北省食品质量安全监督检验研究院,国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术),湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心,湖北 武汉 430075;2.黄冈市中心医院妇产科, 湖北 黄冈 438000
基金项目:湖北省自然科学基金青年项目(2021CFB077)
摘    要:目的 建立基于1H-qNMR的水溶性镧系位移试剂识别法,实现对功能性食品中谷氨酰胺(Gln)对映体各自含量的快速定性、定量分析。方法 样品经超纯水溶解,以对苯二甲酸二钠(DT)为内标,经过涡旋、离心后,取适量上层清液于NMR管中,以氘水为锁场溶剂,水溶性镧系位移试剂钐(Ⅲ)-丙二胺四乙酸钠为手性拆分试剂,采用600 MHz核磁共振波谱仪采集1H-NMR谱,直接对功能性食品中的Gln对映体含量进行定量分析。结果 Gln对映体和DT定量峰分离良好。左、右旋Gln的质量浓度在100.0~2 000.0 μg/mL范围内线性良好,R2>0.99,检出限为30.0 μg/mL,定量限为100.0 μg/mL。方法的平均加标回收率为94.27%~116.07%,相对标准偏差(n=6)为0.18%~1.84%。结论 该方法回收率高、重现性好,前处理过程简便,15 min内可完成测样。对商超平台购买的不同剂型功能性食品进行检测,样品中Gln对映体纯度均≥99%。在Gln总量测定方面,该方法与高效液相色谱法检测结果无显著性差异(P>0.05),能够为Gln对映体含量的快速检测提供一种实用的技术。

关 键 词:水溶性镧系位移试剂  定量核磁共振氢谱  谷氨酰胺  对映异构体  功能性食品
收稿时间:2022/7/11 0:00:00

Determination of glutamine enantiomers in functional foods by a water-soluble lanthanide shift reagent-identified method based on the 1H-qNMR technique
XIA Jintao,HUANG Xiuxiu,ZHU Songsong,ZHU Qian,LI Beibei,JIANG Feng.Determination of glutamine enantiomers in functional foods by a water-soluble lanthanide shift reagent-identified method based on the 1H-qNMR technique[J].Chinese Journal of Food Hygiene,2023,35(11):1579-1586.
Authors:XIA Jintao  HUANG Xiuxiu  ZHU Songsong  ZHU Qian  LI Beibei  JIANG Feng
Affiliation:1.Hubei Provincial Institute for Food Supervision and Test, Key Laboratory of Detection Technology of Focus Chemical Hazards in Animal-Derived Food for State Market Regulation, Hubei Provincial Engineering and Technology Research Center for Food Quality and Safety Test, Hubei Wuhan 430075, China;2.Huanggang Central Hospital, Hubei Huanggang 438000, China
Abstract:
Keywords:Water-soluble lanthanide shift reagents  quantitative 1H-nuclear magnetic resonance  glutamine  enantiomers  functional foods
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