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相转移催化合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的工艺
引用本文:赖梨芳,戎红仁,盛文辉,顾浩. 相转移催化合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的工艺[J]. 农药, 2011, 50(6)
作者姓名:赖梨芳  戎红仁  盛文辉  顾浩
作者单位:常州大学石油化工学院,江苏,常州,213146
摘    要:[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件:n(乙醛)∶n(氰酸钠)∶n(乙酸)∶n(次氯酸钠)∶n(聚乙二醇-1000)∶(4-氯-2-氟苯肼)为1.80∶1.60∶1.84∶1.60∶0.04∶1.0,反应温度20~25℃。[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值。

关 键 词:4  5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1  2  4-三唑-5(1H)  相转移催化  1  3-偶极加成  氰酸钠  唑酮草酯  

Technology Research into Preparation of 4,5-dihydro-3-methyl-1-(4-chloro-2-fluorophenyl)-1,2,4-triazol-5-(1H)-one with Phase Transfer Catalysts
LAI Li-fang,RONG Hong-ren,SHENG Wen-hui,GU Hao. Technology Research into Preparation of 4,5-dihydro-3-methyl-1-(4-chloro-2-fluorophenyl)-1,2,4-triazol-5-(1H)-one with Phase Transfer Catalysts[J]. Pesticides, 2011, 50(6)
Authors:LAI Li-fang  RONG Hong-ren  SHENG Wen-hui  GU Hao
Affiliation:LAI Li-fang,RONG Hong-ren,SHENG Wen-hui,GU Hao(School of Petrochemical Engineering,Changzhou University,Changzhou 213146,Jiangsu,China)
Abstract:
Keywords:4  5-dihydro-3-methyl-1-(4-chloro-2-fluorophenyl)-1  2  4-triazol-5-(1H)-one  PTC  1  3-dipolar cycloaddition  NaOCN  carfentrazone-ethyl  
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