分散固相萃取离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐质量浓度

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2 mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6 mg/kg。在2.0,5.0,10.0 mg/kg三个添加水平下进行了回收率和精密度实验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。