摘 要: | 通过超薄切片与高角环形暗场像联用表征蒽醌加氢制双氧水Pd/Al_2O_3催化剂贵金属的分散性,提出了以平均尺寸、尺寸分布、空间粒子密度及表面原子分散度4个指标全面评估负载型贵金属催化剂金属分散性质的方法。实验结果显示,Pd/Al_2O_3催化剂切片厚度以30~40nm较为适宜,能够获得幅面更大的试样薄区,从而根据高角环形暗场像得到催化剂的平均尺寸、尺寸分布、空间粒子密度及表面原子分散度的信息。超薄切片与高角环形暗场像联用可以克服化学吸附法及普通TEM表征贵金属分散度的不足。所述的组合表征方法与氢氧滴定相比,不仅可以得到贵金属原子表面分散度,还可以更直观、全面评价贵金属在载体上的分散状态,尤其对不适合使用氢氧滴定法及常规TEM衬度成像难以区分的金属纳米粒子和载体的体系,具有较高应用价值。
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