甘蔗中杀螟丹农药残留前处理方法的优化及检测

考察了两种不同酸性溶液对甘蔗中杀螟丹残留的提取率,两种不同的碱性及催化剂条件下杀螟丹转化成沙蚕毒素的转化率,以及3种提取剂对沙蚕毒素的提取效率,优化了甘蔗中杀螟丹农药残留的前处理方法。以DB-35(30.0m×320μm×0.25μm)色谱柱分离,程序升温,分别采用具硫滤光片的火焰光度检测器(FPD-S)和电子俘获检测器(ECD)进行检测。其中FPD-S方法的添加回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为8.0%,在0.01~0.10 mg·L~(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9988,方法检出限为0.3μg·kg~(-1)。ECD方法的添加回收率为84%~93%,相对标准偏差(RSD)为7.3%,在0.01~0.10 mg·L~(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9996,方法检出限为0.1μg·kg~(-1)。建立的杀螟丹检测方法,前处理简单,方法准确,重现性好,满足农药残留检测的要求。