冷冻诱导液液萃取-超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法检测液态奶中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立液相色谱高分辨质谱法快速检测液态奶中的氯酸盐、高氯酸盐的分析方法。方法 样品经乙腈提取后,-20℃冷冻30 min,取上清液直接上机测定。在流速0.5 mL/min下,以乙腈-0.1%氨水溶液作为流动相,梯度分离。采用平行反应监测模式扫描,同位素内标法进行定量。结果 氯酸盐、高氯酸盐分别在0.4-200 ng/mL、0.2-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限分别为氯酸盐0.20 μg/kg,高氯酸盐0.11 μg/kg。样品加标回收率为86.8%~105.4%,日内精密度为4.2%~9.6%,日间精密度为3.5%~9.8%。应用建立的方法对185份液态奶进行测定,氯酸盐检出率为7.0%,浓度为2.12-8.14 μg/kg,高氯酸盐检出率为82.2%,浓度为1.28-11.25 μg/kg。检测结果与采用2020年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册食品中氯酸盐和高氯酸盐检测方法检测结果一致。结论 该方法操作简便、检出限低、准确性高,适用于液态奶中氯酸盐、高氯酸盐的定性和定量分析。

Determination of chlorate and perchlorate in liquid milk by freeze induced liquid-liquid extraction-ultra performance liquid chromatography- quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry