| 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 |
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| 引用本文： | 吴玉銮,冼燕萍,郭新东,罗海英,王莉,韩婉清,陈立伟,李核. 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑[J]. 食品安全质量检测学报, 2014, 5(5): 1357-1364 |
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| 作者姓名： | 吴玉銮 冼燕萍 郭新东 罗海英 王莉 韩婉清 陈立伟 李核 |
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| 作者单位： | 广州质量监督检测研究院,广州质量监督检测研究院,广州质量监督检测研究院,广州质量监督检测研究院,广州质量监督检测研究院,广州质量监督检测研究院,广州质量监督检测研究院,华南师范大学化学与环境学院 |
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| 基金项目： | 国际科技合作专项(2013DFH30070)、广东省科技厅项目 (2010B10800027) |
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| 摘 要： | 目的建立测定酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPEUPLC-MS/MS)分析方法。方法样品加入同位素内标后,以水稀释,并调至碱性,用乙腈提取,加入无水MgSO4和无水NaAC,老抽样品再经N-丙基乙二胺(PSA)/多壁碳纳米管(MWNTs)分散净化,采用UPLC BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,v/v)为流动相等度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,正离子多反应监测模式检测,以同位素内标定量。结果 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法检出限均为1.5μg/kg;在1.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在生抽和老抽样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为89.6%~117.2%,日内精密度为4.8%~12.9%,日间精密度(n=5)小于15%。结论本方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。
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| 关 键 词： | 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 超高效液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 酱油 |
| 收稿时间： | 2014-04-09 |
| 修稿时间： | 2014-05-20 |
Quantitative determination of 2-and 4-methylimidazole in soy sauce using dispersive solid phase extraction and ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ry |
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| WU Yu-Luan,XIAN Yan-Ping,GUO Xin-Dong,LUO Hai-Ying,WANG Li,HAN Wan-Qing,CHEN Li-Wei and LI He. Quantitative determination of 2-and 4-methylimidazole in soy sauce using dispersive solid phase extraction and ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ry[J]. Journal of Food Safety & Quality, 2014, 5(5): 1357-1364 |
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| Authors: | WU Yu-Luan XIAN Yan-Ping GUO Xin-Dong LUO Hai-Ying WANG Li HAN Wan-Qing CHEN Li-Wei LI He |
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| Affiliation: | Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute,Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute,Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute,Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute,Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute,Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute,Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute and School of Chemistry and Environment, South China Normal University |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 2-methylimidazole 4-methylimidazole ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry dispersive solid phase extraction soy souse |
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