瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈溶出度测定方法的建立

目的建立瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈溶出度测定方法,并研究不同p H值溶出介质与溶出仪型号对溶出行为的影响。方法按中国药典2015年版四部通则0931第二法,采用高效液相色谱-荧光检测法测定溶出度,色谱柱为Waters XBridgeTM C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(p H 2.3)-乙腈-甲醇(40:49:11),柱温40℃,流速1.0 mL/min,荧光检测器,激发波长244 nm,发射波长348 nm。结果溶出介质、溶出仪型号对溶出行为无影响;p H 5.0介质中,瑞格列奈浓度在0.22~2.64μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%(RSD=0.62%),精密度与稳定性试验RSD均小于2%。自制制剂与原研制剂在p H 5.0介质中15 min内溶出度均超过85%,溶出曲线相似。结论本方法经验证,各项指标符合相关法规和指导原则的规定,可用于瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈溶出度的测定。