高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中赭曲霉毒素A残留量 |
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引用本文: | 黄娟,张晓燕,刘艳,沈伟健,张睿,沈崇钰,吴斌,陈惠兰,张健,殷耀.高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中赭曲霉毒素A残留量[J].食品安全质量检测技术,2014(10). |
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作者姓名: | 黄娟 张晓燕 刘艳 沈伟健 张睿 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 张健 殷耀 |
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作者单位: | 江苏出入境检验检疫局食品实验室; |
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基金项目: | 江苏省大型科学仪器服务平台项目(BZ201302);江苏省“333工程”科研项目(BRA2013276)~~ |
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摘 要: | 目的建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取柱富集净化后,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5μg/kg;在5~100μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%~103.6%,精密度范围为5.1%~12.2%。结论本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱,较大降低检测成本,且适用于大部分蜂花粉基质的测定。
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关 键 词: | 赭曲霉毒素A 蜂花粉 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 |
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