高效液相色谱-串联质谱法检测河豚毒素的方法研究

目的建立了一种河豚中河豚毒素(TTX)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法取适量样品,在0.03 mol/L乙酸溶液中均质后超声提取样品中的河豚毒素。粗提液低速离心,取上清液加入等量甲醇充分混匀后进行高速离心。高速离心后上清液过0.22μm滤膜后待测。采用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1mm×100 mm,1.7μm)色谱分析柱,含0.1%甲酸的Milli Q水及乙腈溶液为流动相,电喷雾正离子模式进行分析。结果河豚毒素在5~1000 ng/m L的范围内线性关系良好,相对回收率为83.3%~93.2%,绝对回收率为47.8%~48.9%,检出限为5μg/kg,定量限为2 0μg/kg。结论 与以往检测TTX的LC-MS/MS方法相比,新建方法操作简单、快速、准确、灵敏并且实验成本低,为河豚中TTX的定量检测提供了有效的实用技术手段。