固相萃取/液相色谱串联质谱法测定饮用水中7种抗生素药物残留

建立了高效准确分析饮用水中痕量抗生素的固相萃取/液相色谱串联质谱法分析供水厂中磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、恩诺沙星、土霉素、头孢噻肟钠、罗红霉素7种抗生素残留的方法。通过优化固相萃取最终确定的样品前处理条件为:固相萃取小柱类型为Waters公司的Oasis HLB(500 mg,6 cc);过样体积1 000 mL;上样流速10 mL/min;水样pH 4;洗脱剂类型为甲醇;洗脱剂用量9 mL。运用三重四级杆质谱检测器,在多反应选择监测离子模式(MRM)下进行目标物的分析检测,采用含0. 1%甲酸的水作为流动相无机相A、乙腈作为流动相有机相B进行梯度洗脱。7种抗生素在0. 5～200 ng/L的范围内有较好的线性关系,最低检出限为0. 1～1. 2 ng/L,平均加标回收率为68%～112%,相对标准偏差1. 6%～10. 7%。该方法的回收率和精密度良好,重现性佳且用时短,可满足实际水样中痕量抗生素的检测。