分析保护剂补偿基质效应GC-MS/MS测定果蔬中24种有机磷农药残留

该研究以QuEChERS前处理方法为基础，通过添加分析保护剂补偿基质效应，建立水果和蔬菜中24种有机磷的气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)检测方法。选取具有代表性的8类蔬菜和5类水果作为样品基质溶液，对比24种有机磷在纯溶剂、基质溶液、添加保护剂的纯溶液、添加保护剂的基质溶液的响应值、线性关系、回收率。水果和蔬菜前处理采用乙腈提取，QuEChERS净化，不分流进样，GC-MS/MS采用MRM模式测定，基线噪音低、灵敏度高。24种有机磷在2～200μg/L范围内呈良好线性关系，r²在0.99以上，水果中检出限为0.06～1.58μg/kg，蔬菜中检出限为0.13～1.95μg/kg，加标回收率：78.3%～118.8%。对比添加分析保护剂的校准曲线和基质校准曲线，得出分析保护剂法具有较好的基质补偿效果。建立起一套分析保护剂法，用于蔬菜和水果样品的分析。可溶于丙酮的分析保护剂D-泛醇、二(2-羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲烷能很好地补偿基质效应，有效避免传统的水溶性分析保护剂对色谱系统的影响。