中等纯度栀子苷的纯化和制备工艺研究

以树脂法分离富集栀子黄色素后的栀子苷粗提液为研究对象,探讨两步吸附树脂法分离纯化栀子苷的制备工艺。考察栀子苷在12种大孔吸附树脂中的静态吸附和解吸性能,并采用吸附动力学模型和颗粒内扩散模型对吸附过程进行预测性拟合。在此基础上选择非极性树脂X-5研究栀子苷的动态纯化,探索不同pH和不同浓度洗脱剂对栀子苷纯化的影响。结果表明:一级吸附动力学Lagergren方程能很好地拟合栀子苷的吸附过程,颗粒扩散是影响栀子苷吸附效果的主要作用因素,饱和吸附量为8.2mg/g(栀子苷/X-5树脂),进一步精制的优化条件为pH 5.5,20%乙醇洗脱。经3次重复性扩大验证实验,洗脱产物中栀子苷纯度可达65.4%,回收率92.3%。大孔树脂分离纯化栀子苷的优化工艺对规模化制备中等纯度的栀子苷及重结晶单体生产提供了科学基础和实验依据。