| 7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素的合成 |
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| 引用本文： | 张飞,王世荣,李祥高,郭俊杰.7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素的合成[J].精细化工,2013,30(11). |
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| 作者姓名： | 张飞 王世荣 李祥高 郭俊杰 |
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| 作者单位： | 天津大学化工学院,天津大学化工学院,天津大学化工学院,天津商业大学理学院 |
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| 基金项目： | 取代香豆素修饰的金属酞菁敏化染料的合成与性能研究 |
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| 摘 要： | 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在浓硫酸的催化下合成7-羟基-4-甲基香豆素。以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过氨水催化开环,三氯氧磷脱水制得4-硝基邻苯二甲腈。得到的7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈经过亲核取代反应得到7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素。考察了7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈的投料比、缚酸剂用量、反应温度和反应时间对反应的影响,最优反应条件为:n(7-羟基-4-甲基香豆素)∶n(4-硝基邻苯二甲腈)∶n(无水碳酸钾)=1.4∶1.0∶1.5,反应温度30℃,反应时间14 h,收率为63.7%,并通过红外吸收光谱、核磁共振氢谱和高效液相色谱(色谱纯度为99.30%)对合成的化合物的结构进行了确证。在该条件下适当放大实验条件得到收率基本在83.1%,比文献报道收率68%要高。
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| 关 键 词： | 香豆素 酞菁 邻苯二甲腈 精细化工中间体 |
| 收稿时间： | 2013/3/18 0:00:00 |
| 修稿时间： | 6/4/2013 12:00:00 AM |
The synthesis of 7-(3,4-dicyanophenoxy)-4-methylcoumarins |
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| ZHANG Fei,WANG Shirong,LI Xiang-gao and GUO Jun-jie.The synthesis of 7-(3,4-dicyanophenoxy)-4-methylcoumarins[J].Fine Chemicals,2013,30(11). |
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| Authors: | ZHANG Fei WANG Shirong LI Xiang-gao and GUO Jun-jie |
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| Affiliation: | School of Chemical Engineering, Tianjin University,School of Chemical Engineering, Tianjin University,School of Chemical Engineering, Tianjin University,School of Science, Tianjin University of Commerce |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | coumarin phthalocyanine phthalonitrile |
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