纸上色层分离-硫酸铁铵滴定法测定钛铝铌合金中钛的含量

滴定钛铝铌合金中钛元素时,由于铌易水解形成沉淀,往往干扰滴定终点的判断和结果的准确度。实验采用纸上色层分离-硫酸铁铵滴定法测定钛铝铌合金中钛的含量。以硝酸-氢氟酸溶解试样,采用纸上色层分离技术将铌与钛分离,在酸性条件下,用铝片将Ti~(4+)还原为Ti~(3+),用饱和碳酸氢钠溶液作为保护溶液,防止Ti~(3+)被氧化。以硫氰酸钾作为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至砖红色为终点。按照上述实验方法测定两个实际样品中钛含量,结果的相对标准偏差RSD分别为0.27%和0.23%(n=11),加标回收率为98.5%～102.4%。方法有良好的精密度和准确度,可用于钛铝铌合金中钛含量的分析。