3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯的合成

以1-Boc-3-吡咯烷酮为原料(2),与盐酸羟胺发生羟肟化反应生成1-Boc-3-吡咯烷酮肟(3),再经氧化反应得到3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯(1),终产物经柱层析纯化,结构经~1H NMR和LC-MS表征确证。优化了反应条件:第一步的羟肟化反应中,物料比为n_(盐酸羟胺):n_(1-Boc-3-吡咯烷酮)=1.1:1,反应温度60℃;第二步氧化反应中,物料比为n_(UHP)·n_3=2.5:1,溶剂用乙腈,反应温度80℃。在优化条件下,肟化反应的最高收率达98.5%,氧化反应收率可达60%,总收率59.1%。此法合成途径简捷、条件温和、产品质量好、总收率高。