| 液相色谱-串联质谱同位素稀释法测定奶粉中双氰胺的残留 |
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| 引用本文： | 许娇娇,张京顺,黄百芬,任一平.液相色谱-串联质谱同位素稀释法测定奶粉中双氰胺的残留[J].食品安全质量检测技术,2013,4(2):415-420. |
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| 作者姓名： | 许娇娇 张京顺 黄百芬 任一平 |
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| 作者单位： | 浙江省疾病预防控制中心,浙江省疾病预防控制中心,浙江省疾病预防控制中心,浙江省疾病预防控制中心 |
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| 基金项目： | 公益性行业科研专项(2012104003-6) |
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| 摘 要： | 目的 建立并优化高压液相色谱-串联质谱法快速检测奶粉中双氰胺残留的方法。方法 奶粉样品经1%三氯乙酸溶液沉淀蛋白后, 通过Sep-pak AC-2离子交换固相萃取柱净化样品提取液, 去除奶粉中其他复杂基质的干扰, 浓缩后用初始流动相复溶、过膜。采用电喷雾正离子电离(ESI+)模式和多反应监测(MRM)扫描模式, 通过Acquity BEH Amide(3.0 mm×150 mm, 1.7 μm)色谱柱分离检测双氰胺目标化合物, 同位素15N4-双氰胺稀释法定量。结果 该方法在50~1200 μg/kg范围内线性良好, 相关系数r>0.998, 在三种不同基质样品中的最低检测限与最低定量限分别为2.5 μg/kg和8 μg/kg, 加标回收率为93.4%~112.3%, 相对标准偏差均<10.3%。结论 该方法简便、灵敏、精确, 不仅筛选优化了液相、质谱条件参数, 同时优化了奶粉样品的前处理方法, 适用于奶粉中双氰胺残留的检测。
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| 关 键 词： | 双氰胺 奶粉 高压液相色谱-串联质谱法 同位素稀释法 |
| 收稿时间： | 2013/3/13 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2013/3/13 0:00:00 |
Isotope dilution determination of dicyandiamide in milk powder by liquid chromatography-tandem mass spectrometry |
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| XU Jiao-Jiao,ZHANG Jing-Shun,HUANG Bai-Fen and REN Yi-Ping.Isotope dilution determination of dicyandiamide in milk powder by liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J].Food Safety and Quality Detection Technology,2013,4(2):415-420. |
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| Authors: | XU Jiao-Jiao ZHANG Jing-Shun HUANG Bai-Fen and REN Yi-Ping |
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| Affiliation: | Zhejiang Provincial Center for Disease Control and Prevention,Zhejiang Provincial Center for Disease Control and Prevention,Zhejiang Provincial Center for Disease Control and Prevention and Zhejiang Provincial Center for Disease Control and Prevention |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | dicyandiamide milk product LC-MS isotope dilution |
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