摘 要: | 氯亚甲基磺酰氯用于氨苄青霉素、氨必西林的酯化改性,其生产和应用,国外已有专利,国内尚未见报道。本研究用多聚甲醛与氯磺酸反应,原料易得,反应条件不苛刻,产品纯度 >99% (色谱分析 ), 收率 (以多聚甲醛计 )30%, 沸点 150℃。方法: 氯磺酸 3 000 ml,控温 650℃,剧烈搅拌下将多聚甲醛 750 g分批加入,保温、反应 4 h,得粗品。在外温不超过 100℃减压蒸馏,收集 40~ 70℃ (1 33~ 2 0 kPa)馏分,得无色透明液体 1 800 g,于冰块中分解后,分出有机相,用饱和碳酸氢钠溶液洗、干燥、过滤、真空蒸馏,收集 50~ 55℃ (1 33~ 2…
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