草酸二甲酯中硝酸根的检测

离子色谱分析技术是在近年来发展得比较快的一项分析方法，它具有灵敏度高、分析速度快、选择性好、试样用量少、能实现同时测定多组分和不同价态化合物的离子、易实现自动化等优点。离子色谱主要被用来研究测定无机阴阳离子，本文主要建立了离子色谱测定草酸二甲酯中硝酸根含量的分析方法。该方法通过水解和氧化草酸二甲酯样品的预处理手段，消除样品复杂基体和样品水解生成草酸根对硝酸根测定的干扰，选用赛默飞AG23+AS23阴离子色谱柱，以4.5 mmol Na₂CO₃+0.8 mmol NaHCO₃混合溶液作为淋洗液，离子色谱峰不仅分离良好，且16 min即可完成分析。该方法在硝酸根质量浓度6.25～100 mg/L范围内线性方程为y=0.103 6x-0.289 6,R²=0.999 1,测得实际样品硝酸根含量相对标准偏差RSD为1.527 8%(n=4),完全满足化工生产中间控制分析的及时性和准确性要求。