控制电位库仑法测定镎的浓度和价态

使用现有的恒电位仪、数字积分仪和数字电压表进行了镎浓度和价态的控制电位库仑滴定。利用部分电解氧化还原法测定了Ce(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)和Np(Ⅵ)/Np(Ⅴ)电对的克式量电位,在1.00N H_2SO_4介质中,其数值分别为1.196和0.841伏。当镎的取样总量约为1.3毫克时,使用控制电位库仑法测定镎浓度得到了0.6%的精密度和较高的准确度(相对作为基准方法的恒电流库仑法有0.9%的偏差)。本方法测定镎的价态与反相分配色层法符合得很好。实验结果表明,大量铀存在时(铀:镎约为75)对镎的电解速度和镎价态测定没有显著影响。