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多潘立酮的新合成工艺研究
作者单位:中北大学 化学工程与技术学院,山西 太原 030051;四川五洲华普工程设计有限公司,四川 泸州 646000
摘    要:报道了一种多潘立酮的新合成工艺方法.在反应釜中的氮气氛围下,以1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮与5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮为原料,KI为催化剂,4-甲基-2-戊酮与二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,通过单因素实验和L_9(3~3)正交实验考察了反应物物质的量比、溶剂、反应温度和反应时间对反应的影响.实验结果表明:1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮与5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮物质的量比为1∶1.1, KI的物质的量为5%,反应温度为100℃, 4-甲基-2-戊酮与DMSO为溶剂,体积比为8∶1,可得到最佳效果,收率为67.2%,纯度为99.0%.该合成工艺方法优势在于可以防止反应物以及产物的氧化,减少不必要的副产物的产生,同时使用混合溶剂显著提高了产品质量和收率,缩短了反应时间,之后以活性炭为吸附剂,对产物进行了有效的脱色处理,得到了杂质较少的多潘立酮.

关 键 词:多潘立酮  1-(3-氯丙基)-2  3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮  混合溶剂  5-氯-1-(哌啶-4-基)-1  3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮  合成工艺
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