碱式碳酸镍前驱体合成过程调控及其焙烧制球形氧化镍的研究

以水热法合成碱式碳酸镍前驱体,通过焙烧制备高比表面积的球形氧化镍,探索了合成过程中碱式碳酸镍晶型、粒径、形貌的调控规律,研究了前驱体热性能及其焙烧机制,并测定了球形氧化镍的孔径和比表面积。结果表明,球形碱式碳酸镍合成的工艺参数为:T=100℃、t=10 h、p H=8、nNi(NO_3)_2]∶nCO(NH_2)_2]=1∶2,加入共溶剂有助于调控其形貌和分散程度,在乙醇体积分数为50%的溶液中,合成的球形碱式碳酸镍结构规整,呈均匀的球形结构,粒径为5μm。热重实验结果表明,碱式碳酸镍500℃分解完全,其优化焙烧参数为:焙烧温度为500℃、焙烧时间为1 h,此时得到的NiO呈立方晶相,为分散均匀的球状,粒径为5μm,其比表面积和孔径分别为81. 92 m~2/g和30. 18 nm,在孔径保持基本不变的情况下,比普通氧化镍比表面积增大了1倍,孔容提高了2. 5倍。