浓差法测定玻璃中微量的氯

样品经高温水解后,使氯由基体中释放出来,被吸收在去离子水中,然而用Ag/AgCl涂丝电极对、用浓差法测定<0.35ppm的氯,以1ppm标准氯液为参考液,作0—400ppb浓差曲线。对100ppb的氯,变动系数为3.8％;测定时用3微克的标准氯加入,回收测得为3.2微克。涂丝电极的制备,是把表面清洁的银丝,浸于0.01NHCl,以铂丝为阴极,通过0.1mA/cm~2的电流,放置24小时,即得表面光滑的AgCl层。该法与格氏法比较,它快速而简便、且测定下限较低;与pHg_2Cl_2比较,灵敏度虽不及它,但响应时间快五倍,且能用于以V_2O_5为促进剂的高温水介体系,而pHg_2Cl_2在该体系中,由于电位跳跃不停,不能采用。