超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中三种违禁成分 |
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引用本文: | 李锦清,綦艳,郦明浩,龙顺荣,邱启东.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中三种违禁成分[J].现代食品科技,2014,30(11):246-250. |
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作者姓名: | 李锦清 綦艳 郦明浩 龙顺荣 邱启东 |
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作者单位: | 广东产品质量监督检验研究院,广东顺德 528300;广东产品质量监督检验研究院,广东顺德 528300;广东产品质量监督检验研究院,广东顺德 528300;广东产品质量监督检验研究院,广东顺德 528300;广东产品质量监督检验研究院,广东顺德 528300 |
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摘 要: | 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定保健品中伐地那非、西地那非、他达那非的分析方法。试样经甲醇或盐酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。伐地那非、西地那非、他达那非在10~200μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。空白样品加标回收率均大于75%,相对标准偏差小于8%。胶囊样品中伐地那非、西地那非、他达那非的方法检出限分别为10μg/kg、10μg/kg、20μg/kg;定量限分别为40μg/kg、40μg/kg、80μg/kg。口服液中分别为3μg/L、3μg/L、6μg/L,定量限分别为10μg/L、10μg/L、20μg/L。研究了基质效应的影响,样品基质对伐地那非、西地那非、他达那非的响应表现为抑制作用,伐地那非受到抑制作用最明显。
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关 键 词: | UPLC-MS/MS法 保健品 伐地那非 西地那非 他达那非 基质效应 |
收稿时间: | 5/6/2014 12:00:00 AM |
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