| 摘 要： | 目的建立同时定量检测己二酰肼(adipic acid dihydrazide,ADH)和N-(3-二甲基氨基丙基)-N′-乙基碳二亚胺[N-(3-dimethylaminopropyl)-N′-ethylcarbodimide,EDAC]的液相色谱串联质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法,实现多糖蛋白结合物(肺炎球菌结合物、脑膜炎球菌结合物和b型流感嗜血杆菌结合物)中残留ADH和EDAC的定量研究。方法通过检测EDAC在纯水、中性水溶液[(50 mmol/L磷酸缓冲溶液(pH 6.8)、200 mmol/L氯化钠水溶液和疫苗培养基)]及0.1%甲酸(formic acid,FA)水溶液中的稳定性,确定实现EDAC完全转换为EDU的前处理条件。优化了色谱柱种类对ADH、EDU和EDAC的保留,以及质谱条件如产物离子、碰撞电压、Q1和Q3电压等对ADH和EDU定量灵敏度的影响,建立以C18WCX(2.1 mm×150 mm,5μm)为固定相,pH 2～3的0.1%FA-水和0.1%FA-乙腈为流动相的LC-...
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