| 摘 要： | 目的建立检测1型肺炎球菌荚膜多糖(简称Pn1型多糖)中残留十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)含量的反相高效液相色谱(reversed-phasehigh performance liquid chromatography,RP-HPLC)方法,并进行验证。方法色谱条件:选用反相色谱柱Waters/XSelect CSH C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为含三氟乙酸(trifluoroacetic acid,TFA)的10%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为20℃,检测波长为206 nm。优化流动相甲醇中TFA的比例(0.01%、0.05%和0.1%)。Pn1型多糖用100μg/mL脱氧胆酸钠(sodium deoxycholate,DOC)水溶液溶解,超滤离心后上样。验证方法的专属性、线性范围、灵敏度、准确性及重复性。应用该方法检测3批Pn1型多糖样品CTAB残留量。结果选择含0.01%TFA的10%甲醇水溶液作为流动相;加标样品除有CTAB对照品色谱峰外,还有2个杂质峰,且3个峰均达...
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