单宁酸重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法联合测定钽铌矿中高含量的铌

钽铌矿中钽铌的含量高低不一，物理化学性质非常相似，目前常采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和分光光度法测定，由于仪器检测范围有限，在实际检测过程中，测定含量高的样品时结果往往容易偏低，精密度和准确度很难达到要求，因此本文采用常规的重量法测定。本法运用过氧化钠熔融，盐酸酸化后，加入单宁酸沉淀溶液中的铌钽钛，沉淀过滤后经过1000℃马弗炉灼烧至恒重，即得铌、钽、钛氧化物的含量。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品中钽和钛的含量，通过差减法用铌、钽、钛的含量减去钽和钛的含量，即得铌的含量。研究结果表明，此方法可用于测定钽铌矿中Nb>20%,Ta<20%的钽铌矿样品，有效提高了样品的精密度和准确度，稳定且可靠。