气相色谱/质谱法分析挥发性有机物的内标物优化选择

采用动态顶空-气相色谱/质谱法分析废水中的挥发性有机物,以目标物与内标物仪器响应值间比值的RSD和比值均值间的相对偏差,作为衡量同批次样品内的方法重复性和不同批次样品间的方法重复性指标;以2个RSD及1个相对偏差的优劣作为衡量内标物是否适合某一有机物定量检测的根据,建立了优化内标物选择的新方法。试验对象为水质,目标物为59种常见挥发性有机物,内标物包括二溴氟甲烷、氟苯、甲苯-d8、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4。优化结果表明,多种相对分子质量较大的目标物宜以甲苯-d8、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4为定量内标;与单一的氟苯作为内标相比较,多种目标物选择非氟苯内标物时,可明显提高标准曲线线性关系和废水监测结果的重复性。内标物选择优化方法可为提高方法重复性提供参考。