壳寡糖铁(Ⅲ)配位产物的合成与表征

为了探究壳寡糖铁(Ⅲ)的配位结构和最佳合成条件,通过自制壳寡糖(黏均相对分子质量1 000)与FeCl_3溶液的反应,合成了壳寡糖铁(Ⅲ)配合物.采用可见分光光度计测定反应前后溶液中Fe~(3+)浓度的变化,探究溶液pH值、反应温度以及反应时间对Fe~(3+)与壳寡糖配位反应的影响.利用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、差热与热重分析(TGA-DSC)、元素分析(EI)等方法对配合物进行表征.结果表明:Fe~(3+)参与反应的配位量随着pH增加而增大,当pH3.5时Fe~(3+)形成沉淀导致配位反应无法进行;Fe~(3+)参与反应的配位量随着反应时间的延长和反应温度的提高而增大,直至配位反应趋于平衡,考虑到实际生产周期和能源消耗,选择最佳反应时间为60 min,最适宜反应温度为40℃;形成的配合物热稳定性较壳寡糖本身的热稳定性有所提高,配合物中壳寡糖与Fe~(3+)的摩尔配位比为3∶1,并由此确定了配合物的结构式.