微波协同离子液体催化合成柠檬酸三丁酯工艺及其性能

制备了七种绿色高效离子液体催化剂,采用微波协同离子液体催化合成了增塑剂柠檬酸三丁酯。通过单因素实验和正交试验对催化剂种类、催化剂用量、柠檬酸与正丁醇物质的量比、微波功率、微波时间和反应温度进行探究,对比了各实验因素对合成柠檬酸三丁酯产率的影响。经过实验优化筛选,实验结果表明:以离子液体[HSO₃-pMIM]HSO₄为催化剂,其用量为柠檬酸质量的3.5%,柠檬酸和丁醇物质的量比为1:4,微波功率为450 W,微波时间为5 min,反应温度为120℃时,柠檬酸三丁酯产率可达99.3%。该催化剂经过10次循环使用,柠檬酸三丁酯的产率仍可达到97%以上,具有较好的催化活性和稳定性。增塑性能测试表明,柠檬酸三丁酯的拉伸强度、压缩强度、弯曲强度和拉伸剪切强度等均优于邻苯二甲酸二丁酯,可以很好的替代邻苯二甲酸酯类增塑剂。