偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中，Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色，建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律，检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响，允许５００ 倍量Ａｇ＋ ，４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ，２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定，相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ，标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。