| 磺酰三唑酮的合成及工艺研究 |
| |
| 引用本文： | 梁凯,徐刚,杨立荣,吴坚平. 磺酰三唑酮的合成及工艺研究[J]. 化学反应工程与工艺, 2012, 28(5) |
| |
| 作者姓名： | 梁凯 徐刚 杨立荣 吴坚平 |
| |
| 作者单位： | 浙江大学化学工程与生物工程系,浙江杭州,310027 |
| |
| 基金项目： | 国家重点基础研究发展计划资助，国家自然科学基金重点项目 |
| |
| 摘 要： | 以2,4-二氯苯胺为原料,经NaNO2重氮化后,用SnCl2还原制得2,4-二氯苯肼,和乙醛、NaOCN环合制备4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮(三唑啉酮),在常温下和CHClF2反应制得4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-氯-5-氨基-苯基)4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮(4-取代三唑啉酮),再经混酸硝化、铁粉还原后得4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯-5-氨基-苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮,最后和甲基磺酰氯反应后制得N-(2,4-二氯-5-(4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑-1-基)苯基)甲磺酰胺(磺酰三唑酮),并对该工艺中关键的环合步骤进行了工艺优化,实验表明,最佳的醇类溶剂为叔丁醇,环合反应温度10～15℃时产率高,催化环合反应时使用的最佳有机质子酸为乙酸,在此条件下,环合反应的产率达到89.3％.
|
| 关 键 词： | 磺酰三唑酮 三唑啉酮 合成工艺 反应机理 |
Synthesis of Sulfentrazone and Process Research |
| |
| Liang Kai , Xu Gang , Yang Lirong , Wu Jianping. Synthesis of Sulfentrazone and Process Research[J]. Chemical Reaction Engineering and Technology, 2012, 28(5) |
| |
| Authors: | Liang Kai Xu Gang Yang Lirong Wu Jianping |
| |
| Abstract: | |
| |
| Keywords: | |
| 本文献已被 万方数据 等数据库收录！ |
|
