4-甲基氨基硫脲的合成工艺优化

目的]探讨不同操作方法、水合肼用量、反应时间、反应温度等条件对反应收率的影响,对合成工艺进行优化研究。方法]以二硫化碳、甲胺、三乙胺、水合肼为原料反应得到4-甲基氨基硫脲。结果]粗品经重结晶后得到白色固体4-甲基氨基硫脲,收率为82.9%。采用UV、IR、~1H NMR表征了产物的分子结构。结论]确定最佳的工艺条件为二硫化碳、甲胺、三乙胺、水合肼摩尔比为1:1:1:1.2,在100℃下反应2 h,放大实验中,产品收率略有提高。