氟吡菌酰胺的合成工艺优化

目的]从合成条件和分离方法2方面对氟吡菌酰胺的合成工艺进行优化。方法]2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与氰乙酸甲酯采用缩合反应和脱酯基反应"一锅法"的方法得到2-腈乙基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,其在Raney-Ni催化下加氢还原得到2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与邻三氟甲基苯甲酰氯反应得到氟吡菌酰胺。结果]氟吡菌酰胺的总收率为51.4%,纯度98%。结论]本工艺关键步骤采用2步反应一锅法的方法,操作简单,适合规模化生产。