柱前衍生超高效液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中9种生物胺

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测三文鱼中9种生物胺(β-苯乙胺、组胺、腐胺、尸胺、酪胺、色胺、精胺、亚精胺、去甲基肾上腺素)的分析方法。方法 样品经过5%三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后,经BEH Shield RP18柱(2.1 mm×150 mm, 1.7 μm)分离,含0.1%甲酸的50%乙腈水溶液和乙腈为流动相,采用电喷雾正离子(electrosprary ionization,ESI+)扫描、多反应监测模式分析。结果 9种生物胺分别在0~200 mg/L范围内线性良好,相关系数r＞0.996;β-苯乙胺、色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺、去甲基肾上腺素的平均回收率依次分别为88.23%、84.17%、92.52%、89.45%、88.80%、89.43%、88.45%、87.24%、85.48%,检出限依次分别为0.0605、0.0822、0.0915、0.0244、0.0871、0.151、0.0744、0.0348、0.0750 μg/g。结论 本方法结合衍生化反应和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的优势,在实际样品检测中,前处理程序简化,克服基质效应对目标物的影响,目标物分离性、稳定性和峰型良好,可对三文鱼复杂基质中生物胺进行快速、准确、稳定的定量、定性分析。

Determination of 9 kinds of biogenic amines in salmon by precolumn derivatization-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry