分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物残留量

目的 采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪，建立淡水鱼中9种磺胺和3种喹诺酮类药物的分析方法。方法 淡水鱼肉样品用1%甲酸乙腈提取，提取液经盐析后取乙腈层，用分散固相萃取净化包净化，目标物用C18色谱柱（2.1×50 mm，1.7 μm）分离，采用0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱，利用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定，内标法定量。结果 9种磺胺和3种喹诺酮类药物在 1.0~50.0 ng/mL 浓度范围内线性关系良好， 相关系数均大于 0.999。检出限和定量限分别为 0.1~1.0 μg/kg、1.0~5.0 μg/kg，在3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.4%~114.0%，相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为 1.2%~7.8%(n=6)。结论 该方法操作简单、快速，灵敏度高，适用于淡水鱼中磺胺和喹诺酮类兽药残留测定。

Determination of 9 kinds of sulfonamides and 3 kinds of quinolones residues in freshwater fish by dispersive solid phase extraction coupled with liquid chromatography-tandem mass spectrometry