超高效液相色谱-Orbitrap 高分辨质谱联用快速筛查测定鱼虾贝中79 种药物残留

基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术，研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂，建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1，体积比)，内含1%醋酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸二钠盐]提取，经Waters HLB固相萃取柱净化；检测时用Waters BEH C₁₈色谱柱分离，2 mmol/L甲酸铵(含0.01%甲酸水溶液)和甲醇梯度洗脱；质谱采用正、负离子同时全扫描/数据依赖的二级扫描模式，在20 min内完成目标化合物的分离和数据采集。建立满足试验要求的79种目标化合物的高分辨质谱库，79种目标化合物在0.5～200.0μg/kg线性相关性良好，相关系数R²均大于0.99。鱼虾贝样品中除头孢唑啉、头孢噻呋、头孢氨苄、哌拉西林、孔雀石绿5种化合物回收率较低外，其余回收率为50%～120%，相对标准偏差为0.69%～19.91%;79种药物定量限为0.2～5.0μg/kg。该法可用于水产品中79种兽药的同时快速筛查和残留测定。