| 3-氨基呋咱-4-羧酸的合成 |
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| 引用本文： | 陆婷婷,丁峰,陈斌,潘永飞,赵宝东,汪营磊.3-氨基呋咱-4-羧酸的合成[J].精细化工,2019,36(8):1731-1735. |
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| 作者姓名： | 陆婷婷 丁峰 陈斌 潘永飞 赵宝东 汪营磊 |
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| 作者单位： | 西安近代化学研究所,陕西西安,710065;西安近代化学研究所,陕西西安,710065;西安近代化学研究所,陕西西安,710065;西安近代化学研究所,陕西西安,710065;西安近代化学研究所,陕西西安,710065;西安近代化学研究所,陕西西安,710065 |
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| 摘 要： | 以氰基乙酸甲酯为原料,经过取代、环化成盐、水解制备3-氨基呋咱-4-羧酸。利用红外光谱、核磁共振波谱、元素分析及质谱确证了产物结构,并考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对环化成盐反应的影响及反应溶剂、pH、温度对酸化反应的影响,发现增加氢氧化钾用量、提高反应温度、降低体系pH有利于目标物收率提高。得到的最佳环化成盐反应条件为∶n(盐酸羟胺)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氰基-2-肟基乙酸甲酯)=1∶2∶1,缩合温度25℃,缩合时间2h,环化温度80℃,环化时间2h,溶剂水50 mL;最佳酸化反应条件为:溶剂水30 mL,pH≤1,反应温度5℃,环化成盐反应和酸化反应的总收率为79.73%,高于文献报道的64%。
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| 关 键 词： | 3-氨基呋咱-4-羧酸 环化成盐 酸化反应 精细化工中间体 |
| 收稿时间： | 2018/11/15 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2019/3/18 0:00:00 |
The improved synthesis of 3-aminofurazan-4-carboxylic acid |
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| LU Ting-ting,DING Feng,CHEN Bin,PAN Yong-fei,ZHAO Bao-dong and WANG Ying-lei.The improved synthesis of 3-aminofurazan-4-carboxylic acid[J].Fine Chemicals,2019,36(8):1731-1735. |
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| Authors: | LU Ting-ting DING Feng CHEN Bin PAN Yong-fei ZHAO Bao-dong and WANG Ying-lei |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 3-aminofurazan-4-carboxylic acid Synthesis reaction condition |
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