| 氨基叠氮聚乙二醇的制备 |
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| 作者姓名： | 刘佳 唐淑坤 |
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| 作者单位： | 哈尔滨医科大学大庆校区药学院,黑龙江大庆,163319;哈尔滨医科大学大庆校区药学院,黑龙江大庆,163319;哈尔滨医科大学大庆校区药学院,黑龙江大庆,163319;哈尔滨医科大学大庆校区药学院,黑龙江大庆,163319;哈尔滨医科大学大庆校区药学院,黑龙江大庆,163319;哈尔滨医科大学大庆校区药学院,黑龙江大庆,163319 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金项目;中国博士后科学基金;黑龙江省自然科学基金项目;哈尔滨医科大学大庆校区校内科研基金; 黑龙江省大学生创新创业项目 |
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| 摘 要： | 以聚乙二醇1500为起始原料,经两步官能团转化得到双叠氮基聚乙二醇(N_3-PEG_(1500)-N_3),该中间体经有机相还原、水相终止,实现双叠氮基的单侧还原。反应选择性及转化率经液质联用(组分中代表性准分子离子峰的液相积分面积比例)进行评价。利用单因素实验,确定氨基叠氮聚乙二醇(NH_2-PEG_(1500)-N_3)最佳液液两相反应条件如下:N_3-PEG_(1500)-N_3与三苯基膦的物质的量比为1.0∶1.1,有机相为V(甲苯)∶V(二氯甲烷)=3∶2的混合溶液,水相为2.0 mol/L盐酸溶液,两相体积比1∶1,35℃下反应12 h,经柱分离提纯得NH_2-PEG-N_3,收率72%,单侧叠氮基还原选择性达97%。实验结果表明,该法制备NH_2-PEG_(1500)-N_3具有纯度高、方法简便等特点。产物经~1HNMR、~(13)CNMR、IR和HRMS进行结构确证。利用NH_2-PEG-N_3实现了叠氮封端功能化磷脂的合成。
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| 关 键 词： | 聚乙二醇 HRMS 氨基叠氮聚乙二醇 液液两相反应 磷脂 精细化工中间体 |
| 收稿时间： | 2019-06-03 |
| 修稿时间： | 2019-07-03 |
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