脉冲热导法测定铝中氢的探讨

探讨了样品前处理方法、空白和分析功率对脉冲热导法测定铝中氢的影响,并探索了实验中遇到的表面氢问题、热抽取氢失败的问题及二次样仍能测出氢的问题。实验表明:铝中氢分析要求现车新鲜表面样品,最好在气体分析实验室备有车床现车现分析,且增加超声波清洗程序,以有效清除样品制备过程中可能存在的微量污染,确保样品足够清洁;坩埚空白差值为0.01~0.04 μg/g,对于0.10 μg/g附近的超低含量氢的分析,需要单个扣除空白,对于0.19 μg/g以上较高含量氢的分析,用平均值扣空白亦可;为使每单个样品的分析功率落在最佳微小区域,每次取出坩埚时,均需使样品熔融后为亮球状态最佳,一般分析功率控制在1 100~1 300 kW之间。按照实验方法对铝合金标准样品进行测定,8次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为4.1%,测定值为(0.19±0.029) μg/g,比该标样证书给出的(0.19±0.04) μg/g更好,且每个点均不超差。方法可以准确测定低至0.09 μg/g铝中总氢或全氢。