| 4,4′,4′′–三膦酸甲酯三苯胺的合成及应用 |
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| 引用本文： | 杨旭锋,陈栋栋,职慧珍,杨锦飞.4,4′,4′′–三膦酸甲酯三苯胺的合成及应用[J].精细化工,2020,37(10):2120-2124. |
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| 作者姓名： | 杨旭锋 陈栋栋 职慧珍 杨锦飞 |
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| 作者单位： | 吕梁学院 化学化工系,山西 吕梁 033011;南京师范大学 化学与材料科学学院,江苏 南京 210023 |
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| 基金项目： | 山西省高等学校科技创新项目（2019L0966，2019L0941）；江苏省产业前瞻与共性关键技术竞争项目 (BE2017165) |
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| 摘 要： | 以三苯胺为原料，通过亲电取代反应制备得到中间体4,4′,4′′–三碘代三苯胺（TITPA），该中间体与亚磷酸三甲酯在Pd(PPh3)2Cl2催化下经Arbuzov重排得到目标产物4,4′,4′′–三膦酸甲酯三苯胺（TPTPA）。通过1HNMR、13CNMR、31PNMR、高分辨质谱和元素分析对目标产物进行了结构表征，并考察了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响。结果表明，最佳合成条件为： n（Pd(PPh3)2Cl2）∶n（TITPA）= 0.18∶1.00，反应温度150℃，反应时间5h。在该条件下，目标产物TPTPA的收率可达82.5%。接着，TITPA用于PVC的阻燃改性。结果表明，当TPTPA添加量为10%（以PVC树脂的质量为基准，下同），样品的极限氧指数可达29.6%、UL94垂直燃烧达V-0级，且力学性能保持良好。。
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| 关 键 词： | 膦酸酯 阻燃剂 4 4′ 4″-三碘代三苯胺 Arbuzov反应 橡塑助剂 |
| 收稿时间： | 2020/4/30 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2020/6/19 0:00:00 |
Synthesis and application of hexamethyl (nitrilotris(benzene-4,1-diyl))tris(phosphonate) |
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| YANG Xu-feng,CHEN Dongdong,ZHI Huizhen and Yang Jinfei.Synthesis and application of hexamethyl (nitrilotris(benzene-4,1-diyl))tris(phosphonate)[J].Fine Chemicals,2020,37(10):2120-2124. |
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| Authors: | YANG Xu-feng CHEN Dongdong ZHI Huizhen and Yang Jinfei |
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| Affiliation: | Lvliang University,Lvliang University,Nanjing Normal University,Nanjing Normal University |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | phosphonate flame retardant tris(4-iodophenyl)amine arbuzov reaction rubber and plastics auxiliaries |
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