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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物
引用本文:胡 青,孙 健,于 泓,冯 睿,张 甦,张静娴,毛秀红,季 申. 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物[J]. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(1): 93-102
作者姓名:胡 青  孙 健  于 泓  冯 睿  张 甦  张静娴  毛秀红  季 申
作者单位:上海市食品药品检验所
基金项目:上海市科委技术平台专项(14DZ2294000)、2017国家食品药品监督管理总局食品补充检验方法项目
摘    要:目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。

关 键 词:超高效液相色谱-三重四极杆质谱  非法添加  降糖  食品
收稿时间:2017-11-06
修稿时间:2017-12-28

Determination of 28 anti-diabetic compounds in health foods by ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry
HU Qing,SUN Jian,YU Hong,FENG Rui,ZHANG Su,ZHANG Jing-Xian,MAO Xiu-Hong and JI Shen. Determination of 28 anti-diabetic compounds in health foods by ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry[J]. Journal of Food Safety & Quality, 2018, 9(1): 93-102
Authors:HU Qing  SUN Jian  YU Hong  FENG Rui  ZHANG Su  ZHANG Jing-Xian  MAO Xiu-Hong  JI Shen
Affiliation:Shanghai Institute for Food and Drug Control
Abstract:
Keywords:ultra highperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry   adulteration   anti-diabetic    food
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