甲基红合成方法的改进

甲基红的传统合成方法是分两步进行,即重氮化后偶联。我们将其改为一步合成法,操作简便,反应条件温和,产率高。实验所用试剂均为化学纯或分析纯,操作如下:在100mL 三角瓶中,加入1.37g(0.01mol)邻氨基苯甲酸、15mL 乙醇,使其溶解。再加1.2g(1.3mL,0.01mol)N,N-二甲基苯胺,搅拌使其溶解。称取0.7g(0.01mol)亚硝酸钠并溶于10mL 水,在搅拌下慢慢加至上述溶液中,塞住瓶口,振荡。放置后有细粒状甲基红沉淀析出。将反应物放置2～3h,抽滤,分出红色固体产物。用少量甲醇洗涤,干燥,得粗产物约2.2g。熔点175～178℃(产率约81%)。用甲苯重结晶得红色片状结晶。熔点181～182℃(文献值:182～183℃)。