液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究

目的 考察离子色谱-串联质谱法（ion chromatography-tandem mass spectrometry，IC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS）在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法 利用乙腈/水（3:2, V:V）提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物，经石墨化炭黑（graphitized carbon black， GCB）小柱净化，以IonPacTM AS20离子色谱柱和CSHTM Fluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱，三重四极杆质谱仪检测，内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移，考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和B-AbBland -aAltman（B-A）图可视化考察方法一致性。结果 两种方法测得氯酸盐（高氯酸盐）的浓度在1~500（0.1~50.0） ?g/L范围内线性良好（r2＞0.999）。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5 ?g/kg，氯酸盐的定量限分别为5.7 ?g/kg和4.2 ?g/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%，相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS（LC-MS/MS）测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%（22.1%）、9.0%（27.4%）、-11.8%（-24.0%）和-16.8%（-18.5%）、-18.6%（-28.4%）、-20.2%（-21.1%）。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论 两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求，两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致，但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好，IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。

Comparison of analytical methods of chlorate and perchlorate in food by liquid chromatography-tandem mass spectrometry and ion chromatography-tandem mass spectrometry