顶空-气相色谱法测定城镇生活污水中氨氮方法改进

利用甲醛在弱碱性条件下会与铵盐反应生成中间产物CO₂，在一定浓度范围内CO₂含量与铵盐含量成正比，建立了顶空-气相色谱(HS-GC)测定城镇生活污水中NH₃-N的方法。对影响测定结果的参数进行了优化。结果显示，甲醛最优加入量500μL，平衡时间10min，反应温度40℃，所得的CO₂峰面积达到最高值。优化后标准曲线方程y=1.01x-0.0262，相关系数r=0.9996，精密度RSD 0.55%～1.53%，加标回收率98.7%～105.46%，满足检测需求。与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》HJ 535-2009比，本文方法准确度较高。实际样品验证，某污水厂的生活污水排放口NH₃-N均值为15.8mg·L^-1,RSD 1.18%，该方法既具备了准确快速，干扰小，覆盖面广，二次污染较低等优势，尤其适合于基质复杂的NH3-N批量快速分析。